水溶性氯化物的快速測定
參考標準：GB/T6439-1992 補充件
方法步驟：
1.稱(chēng)取試樣5-10g（準確至0.0002g）準確加入蒸餾水200.0ml，用玻璃棒攪拌15min，靜置30min
2.移取上清液20.00ml于150ml錐形瓶中，加蒸餾水50.0ml，加鉻酸鉀指示劑（100g/L）1ml
3.用硝酸銀標準溶液[C（AgNO3）=0.02mol/L]滴定，呈現磚紅色且1分鐘不褪色為終點(diǎn)
4.取70.0ml蒸餾水，不加試樣液同樣條件做空白。
計算：
NaCl（%）= EQ \F(（V-V0）×C×0.05845,m×20.00/200.0) ×100
式中： V——試樣所耗硝酸銀溶液體積；ml
V0——空白所耗硝酸銀溶液體積；ml
m——稱(chēng)取試樣的質(zhì)量；g
0.05845——與1.00ml硝酸銀標準溶液〔C（AgNO3）=1.000mol/L〕相當的以克表示的NaCl的質(zhì)量；g
注意事項：
1.如樣品中NaCl含量高，可適當減少稱(chēng)樣量。
2.溶液pH值應控制在6.5-9.0的范圍內進(jìn)行滴定，可以使用四硼酸鈉調節pH為理想范圍。
3.樣品腐敗后蛋白分解產(chǎn)生氨或銨鹽，形成Ag(NH3)+或Ag(NH3)2+，使測定準確度降低，因此樣品需炭化后在550度馬弗爐煅燒30min除去干擾后再實(shí)驗。
4.如果樣品pH>10.5，產(chǎn)生氧化銀沉淀，應調節pH之后再實(shí)驗。
5.滴定過(guò)程中應充分搖動(dòng)及時(shí)釋放氯離子，因為形成的氯化銀沉淀容易吸附氯離子，也導致了臨近終點(diǎn)時(shí)，滴入硝酸銀溶液的部位即出現磚紅色沉淀。
6.指示劑濃度不足將導致終點(diǎn)延遲甚至無(wú)終點(diǎn)。
7.符合誤差要求的樣品稱(chēng)樣量為：
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鹽份含量/% |
稱(chēng)樣量/g |
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4 |
3 |
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3 |
4 |
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2 |
6 |
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1 |
12 |
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0.5 |
24 |
8.關(guān)于硝酸銀標準溶液濃度的校正
0.02mol/L的硝酸銀標準溶液的配制：準確稱(chēng)取硝酸銀基準試劑3.3976g用蒸餾水溶解轉移至1000ml棕色容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。蒸餾水中氯離子濃度為C氯，則硝酸銀實(shí)際濃度為C校=0.02-C氯，取50.00ml蒸餾水做空白，消耗體積為V0ml，則有:
C校V0=50C氯
C校V0=50(0.02-C校)
C校=1/(50+ V0)
9.每次滴定時(shí)應做空白，同時(shí)以空白的終點(diǎn)顏色為參照顏色。
